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1） 泵油加的過多，檢查視窗液面高度，確保在刻度線以內(nèi)，若無刻度線，確保高度不超過2/3，過多使用時(shí)有可能會(huì)濺出
2） 機(jī)械泵抽空氣，抽真空管路聯(lián)通空氣，長時(shí)間抽空氣時(shí)泵油會(huì)飛濺出來，同時(shí)機(jī)械泵會(huì)有很大噪音且冒白煙狀態(tài)出現(xiàn)

用 CO? 在 273K 可以測量的最大相對壓力為 P/P? =0.03，因此該方法只能用于研究 1 nm以下的微孔。CO? 在 273K 的吸附已成為研究具有極窄微孔的含碳材料的理想方法。然而，CO? 不能用于具有極性表面基團(tuán)的微孔固體（如：氧化物，沸石，MOF 材料）的孔徑分析，因?yàn)?CO? 的四極矩作用比 N? 的還大。樣品要涉及到介孔大孔分析的時(shí)候，不合適用CO?吸附數(shù)據(jù)作分析。

平均孔徑：通過總孔體積及比表面積計(jì)算而來，假設(shè)樣品的孔都是圓柱形孔，平均孔徑=4V/A
中值孔徑：吸附量達(dá)到一半或者孔體積達(dá)到一半時(shí)對應(yīng)的孔徑
最可幾孔徑：數(shù)量最豐富的孔的孔徑
當(dāng)最可幾孔徑與中值相差較小時(shí)，說明孔徑分布比較集中，當(dāng)最可幾孔徑與中值相差較大時(shí)，說明孔徑分布寬泛，不同孔徑數(shù)量占有較大比例；中值孔徑與多點(diǎn)BET比表面積無相關(guān)性，不能構(gòu)建關(guān)聯(lián)

氫氧化鈣在空氣中存儲(chǔ)會(huì)吸水分，導(dǎo)致內(nèi)部結(jié)構(gòu)發(fā)生微小改變，比表面積進(jìn)而變化；即使按照同樣的處理?xiàng)l件處理，但因?yàn)榻Y(jié)構(gòu)的變化也會(huì)導(dǎo)致結(jié)果的變化，建議后續(xù)測試時(shí)使用新樣品，不要測試對比長時(shí)間在空氣中存儲(chǔ)的樣品

此液體不太可能是水分，水分在真空加熱條件下比較容易處理，多為有機(jī)物，此情況銀粉等生產(chǎn)過程添加有機(jī)溶劑的樣品容易出現(xiàn)；有其他顏色代表樣品也揮發(fā)出水分之外的東西
此種情況基本都會(huì)對樣品本身的結(jié)構(gòu)造成影響，導(dǎo)致測試結(jié)果異常，需要降低處理溫度，確保不破壞樣品結(jié)構(gòu)

此現(xiàn)象為結(jié)束實(shí)驗(yàn)的方式選擇為降杯抽真空，結(jié)束實(shí)驗(yàn)后樣品管內(nèi)是負(fù)壓，強(qiáng)行拆樣品管時(shí)空氣瞬間進(jìn)入樣品管，導(dǎo)致大量樣品被吹飛，需要拆卸樣品管卡頭，清理燒結(jié)濾芯，嚴(yán)重抽飛需要做保壓檢漏，若存在漏氣現(xiàn)象，需要清理管路及電磁閥
拆樣品管之前必須確認(rèn)樣品管內(nèi)壓力恢復(fù)至常壓，才能進(jìn)行拆卸，若拆的時(shí)候感覺有吸力，需要用力才能拆下來，則代表內(nèi)部負(fù)壓，需要立即擰緊卡頭，儀器充氣至常壓再拆卸樣品管

若在電梯上升或者下降過程頂?shù)交蛘邏旱綎|西，需要立即儀器斷電，斷電后電梯會(huì)停止動(dòng)作，重新開機(jī)建立連接后，根據(jù)情況選擇電梯上升或者下降，移走障礙物后，按照正常流程進(jìn)行
若上升過程把樣品管頂碎，恢復(fù)以后需要小心拆卸樣品管，戴上手套以免劃傷，清理碎渣
電梯升降若被頂變形，上升或者下降碰到障礙物都有可能導(dǎo)致變形，變形后液氮杯放置時(shí)可能會(huì)出現(xiàn)不穩(wěn)情況，需要更換新升降

1） 若液氮杯在下方未上升，電路恢復(fù)后重連儀器，按照正常流程重新進(jìn)行即可
2） 若液氮杯已經(jīng)在上方，電路恢復(fù)后重連儀器，點(diǎn)擊預(yù)抽（BK100或者BK112型號需要確保每個(gè)站都裝有空樣品管或者金屬堵頭），待壓力降至0.1kPa以下，保持預(yù)抽，點(diǎn)擊下降，液氮杯下降以后拿走放到安全位置，等待樣品管恢復(fù)室溫，恢復(fù)室溫后，樣品重新預(yù)處理，后續(xù)按照正常步驟進(jìn)行

1） 若液氮杯在下方未上升，電路恢復(fù)后重連儀器，按照正常流程重新進(jìn)行即可
2） 若液氮杯已經(jīng)在上方，電路恢復(fù)后重連儀器，點(diǎn)擊預(yù)抽（BK100或者BK112型號需要確保每個(gè)站都裝有空樣品管或者金屬堵頭），待壓力下降至0.1kPa以下，保持預(yù)抽，點(diǎn)擊下降，液氮杯下降以后拿走放到安全位置，等待樣品管恢復(fù)室溫，恢復(fù)室溫后，樣品重新預(yù)處理，后續(xù)按照正常步驟進(jìn)行

1） 漏氣導(dǎo)致，若突然或者偶爾出現(xiàn)，多為樣品管安裝不合適，或者密封圈及樣品管有破損，密封圈和金屬墊環(huán)順序裝反導(dǎo)致，排查解決
2） 機(jī)械泵沒有打開
3） 樣品一直揮發(fā)氣體，達(dá)到一個(gè)類似壓力動(dòng)態(tài)平衡的狀態(tài)，導(dǎo)致壓力抽不下去，延長時(shí)間后壓力會(huì)下降

錯(cuò)誤操作導(dǎo)致泵油倒吸（概率很低），機(jī)械泵關(guān)機(jī)后沒有進(jìn)行放氣，導(dǎo)致管路內(nèi)部負(fù)壓，倒吸泵油，儀器關(guān)機(jī)，機(jī)械泵關(guān)機(jī)后需要進(jìn)行放氣，擰松放氣閥，待聽到空氣進(jìn)去的聲音結(jié)束，擰緊放氣閥，放氣動(dòng)作完成，注意B和C型號的儀器（可從儀器電源開關(guān)旁邊銘牌檢查訂貨號），需要儀器關(guān)機(jī)半小時(shí)以后，才能關(guān)閉機(jī)械泵電源再進(jìn)行放氣。

測試點(diǎn)數(shù)多少取決于待測樣品總吸附量以及投氣量的大小設(shè)置，若想要增加或者減少點(diǎn)數(shù)，可以從質(zhì)量或者投氣量改進(jìn)。需要注意的是點(diǎn)數(shù)太少，測試時(shí)間會(huì)短，但是曲線會(huì)不平滑；點(diǎn)數(shù)太多，曲線會(huì)更平滑，但是測試時(shí)間會(huì)很長，需要自行調(diào)整。
1） 在符合稱樣量要求的情況下，增加或者減少樣品量，會(huì)導(dǎo)致點(diǎn)數(shù)相應(yīng)增加或者減少
2） 固定樣品量的情況下，可以調(diào)整投氣量，且能單獨(dú)調(diào)整某個(gè)壓力區(qū)間內(nèi)的點(diǎn)數(shù)多少，增加或者減小投氣量，會(huì)導(dǎo)致點(diǎn)數(shù)相應(yīng)減少或者增加，注意投氣量不得低于1kPa

1） 樣品本身孔道復(fù)雜，吸附比較慢，導(dǎo)致該壓力點(diǎn)測試時(shí)間長，常見于微孔材料，屬于正常現(xiàn)象
2） 若結(jié)構(gòu)圖顯示在進(jìn)氣階段，則代表該氣體氣源不足，檢查恢復(fù)即可
3） 存在漏氣，可打開吸脫附曲線觀察壓力變化，若平衡曲線壓力呈緩慢上漲趨勢，則代表有外界空氣進(jìn)入導(dǎo)致壓力升高，多為樣品管沒有裝好或者樣品管或者密封圈有破損導(dǎo)致漏氣，需要手動(dòng)停止實(shí)驗(yàn)等待實(shí)驗(yàn)結(jié)束，恢復(fù)常壓后逐項(xiàng)排查問題原因并解除

1） 檢查之前的測試數(shù)據(jù)是否獨(dú)立保存在其他盤，若保存在軟件安裝時(shí)默認(rèn)的保存路徑，需要提前備份，以免重裝軟件時(shí)被覆蓋，導(dǎo)致測試數(shù)據(jù)丟失
2） 記錄每個(gè)工作站對應(yīng)的Vd，查找方式為打開軟件-測試設(shè)置-實(shí)驗(yàn)參數(shù)最上方
3） 確認(rèn)測試模板都已經(jīng)備份留存
4） 拍照記錄工作站信息，在新建工作站界面打開后，記錄名稱，訂貨號，通訊地址
5） 新裝軟件后，按照上一條記錄的信息，重新配置工作站，并確認(rèn)電腦IP地址修改正確，修改方式可以參考問題14，并確認(rèn)電腦電源選項(xiàng)為接通電源時(shí)不休眠不關(guān)機(jī)
6） 進(jìn)入工程模式修改對應(yīng)工作站的Vd

1） 儀器電源沒有打開，檢查儀器是否正常供電并打開電源開關(guān)
2） 網(wǎng)線沒有正常連接，檢查網(wǎng)線接口是否松動(dòng)，重新插拔即可，以及確認(rèn)網(wǎng)線連接的是當(dāng)前電腦的主機(jī)
3） 電腦IP地址不正確，可以打開軟件，在配置工作站界面檢查軟件的IP地址，2020年后的儀器IP地址默認(rèn)都是192.168.90.3（若有多臺(tái)儀器，則最后一位有變化），改電腦IP地址時(shí)僅改最后一位即可，確認(rèn)最后一位大于10，例如192.168.90.90

1） 若在充氣階段出現(xiàn)，則因?yàn)闅馑龠^快，檢查是否氣瓶減壓表進(jìn)氣壓力被誤操作調(diào)大，一般要求0.08-0.1MPa
2） 若在吸附過程出現(xiàn)，則檢查日志，觀察是否P?在緩慢上升，多數(shù)為測試時(shí)間太長液氮不夠?qū)е聹囟壬?，氮?dú)猓∟?）脫附出來導(dǎo)致超壓

通過結(jié)構(gòu)圖或者日志記錄檢查儀器當(dāng)前狀態(tài)，
1） 若卡在進(jìn)氣階段，檢查對應(yīng)的氮?dú)猓∟?）或者氦氣是否正確打開減壓表及氣瓶開關(guān)，氣瓶是否還有足夠的氣體
2） 若卡在抽真空階段，可能原因有機(jī)械泵未開啟，或者有漏氣情況，漏氣原因通常為機(jī)械泵放氣閥未擰緊，樣品管未裝好擰緊導(dǎo)致漏氣，樣品管或者密封圈有破損漏氣，密封圈和金屬墊環(huán)上下方向順序放置錯(cuò)誤

預(yù)抽開始時(shí)，真空泵會(huì)有幾秒的聲音較大及冒白煙情況，屬于正?，F(xiàn)象，但是若長時(shí)間處于這種情況，則代表真空泵一直在抽空氣，真空管路有直通空氣情況。
檢查是否未正確安裝樣品管或者金屬堵頭就開始預(yù)抽，檢查機(jī)械泵放氣閥是否擰緊，儀器冷阱位置冷阱管是否安裝且無破損，檢查樣品管是否有破損，檢查真空泵波紋管是否有裂痕破損，逐項(xiàng)排查回恢復(fù)即可

通過結(jié)構(gòu)圖或者日志記錄檢查儀器當(dāng)前狀態(tài)，
1） 若結(jié)構(gòu)圖處在抽真空階段，則基本是存在漏氣現(xiàn)象，之前測試正常情況下，突然漏氣，停止實(shí)驗(yàn)后恢復(fù)至常壓進(jìn)行檢查；多數(shù)是樣品管沒有裝好，重裝即可，或者樣品管和密封圈有破損情況導(dǎo)致漏氣，更換新樣品管或者密封圈即可
2） 若結(jié)構(gòu)圖處在進(jìn)氣階段，則代表氣源不足，檢查減壓表是否完全打開或者氣瓶是否還有氣

立即停止預(yù)抽，取下加熱包停止加熱，樣品管恢復(fù)室溫后充氣至常壓，取下樣品管。拆下樣品管卡頭，清理過濾芯。
抽飛原因?yàn)轭A(yù)處理操作不規(guī)范，需要規(guī)范操作，裝好樣品管后點(diǎn)擊預(yù)抽，壓力低于0.1kPa后再套上加熱包設(shè)置加熱程序，開始加熱；若樣品含水量較大，需要提前烘箱105℃烘干1-2小時(shí)再放到儀器上進(jìn)行處理，設(shè)置加熱程序時(shí)要程序升溫，在90℃下保溫一小時(shí)以后再升到目標(biāo)溫度進(jìn)行處理；若所選型號為非程序升溫模式，則需要壓力抽到0.1kPa以下以后，再等待半小時(shí)后，啟動(dòng)加熱；若樣品特別輕，測試設(shè)置里真空抽速選擇“超細(xì)粉末”模式。

裝樣結(jié)束后抽出漏斗時(shí)速度過快導(dǎo)致，需要緩慢抽出漏斗

1） 液氮杯未上升就提示P?異常，多為氮?dú)膺M(jìn)氣速度過快，可能有人調(diào)整過減壓表出口壓力，可以降低氮?dú)膺M(jìn)氣壓力，要求0.08-0.1MPa
2） 液氮杯下降后再次上升，然后提示P?異常（若是微孔測試手動(dòng)測Q，實(shí)驗(yàn)結(jié)束前無下降過程），檢查日志記錄，P?顯示明顯高于常壓甚至133kPa，可能原因P?管未放進(jìn)液氮杯，液氮量不夠，液氮純度不是高純，對應(yīng)檢查并解決；還有可能是更換氣瓶后，氦氣瓶接到氮?dú)膺M(jìn)氣位置，導(dǎo)致進(jìn)氮?dú)鈺r(shí)實(shí)際進(jìn)的是氦氣，更換氣瓶后，純化氣路3次以上再進(jìn)行實(shí)驗(yàn)
3） 日志檢查P?明顯低于當(dāng)?shù)卮髿鈮?，一種可能是氮?dú)獠患兂Ｒ娪趯?shí)驗(yàn)過程前期，檢查氮?dú)饧兌然蛘吒鼡Q確定是高純的氮?dú)?/p>

1） 樣品預(yù)處理不充分，測試時(shí)有氣體揮發(fā)出來，需要在不破壞樣品的前提下增加處理溫度或者延長處理時(shí)間
2） 稱樣量太多或者投氣量太小，對應(yīng)的減小稱樣量或者增大投氣量
3） 先測試Q值（冷自用空間系數(shù)）導(dǎo)致氦中毒，去掉自動(dòng)測試Q值，測試結(jié)束后手動(dòng)后測Q值

一般要求待測面積在5-50m²之間，以10-20最佳，待測面積=比表面積x質(zhì)量，稱量建議如下表：

C值大于0；線性因子大于0.999，若比表面積比較小，且樣品很輕，受限于稱樣量的情況，線性因子可能只能達(dá)到0.995；選點(diǎn)范圍內(nèi)至少有5個(gè)點(diǎn)

首先需要明確一個(gè)概念，不同原理的儀器，同原理不同配置的儀器，同配置同原理不同廠家的儀器，都可能會(huì)存在誤差，數(shù)據(jù)有所區(qū)別是正?，F(xiàn)象
同型號的儀器對比測試結(jié)果有明顯區(qū)別，原因有多種可能，常見的以下幾種：
1） 樣品本身均勻性不好，即使同一包樣品可能前后兩次取出的樣品本身就會(huì)有區(qū)別，測試結(jié)果有區(qū)別時(shí)，可通過交換測試位置重新處理重新測試進(jìn)行排除，若結(jié)果隨著位置改變而改變，則確定是樣品問題，若結(jié)果隨著工作站改變，則代表樣品本身無問題
2） 樣品預(yù)處理?xiàng)l件不一致，同樣的樣品，預(yù)處理?xiàng)l件不一樣，對結(jié)果也有可能會(huì)造成較大影響，若需對數(shù)，需要確保樣品預(yù)處理?xiàng)l件完全一致，最好也確保稱樣量基本一致
3） 檢查測試設(shè)置是否完全一致，尤其是Q值，P?，以及報(bào)告設(shè)置內(nèi)的選點(diǎn)范圍，Vd是否被人誤操作改動(dòng)過
4） 天平誤差，人為操作誤差，操作稱量是否規(guī)范，尤其是質(zhì)量，也會(huì)造成結(jié)果誤差，比表面積越大的樣品，質(zhì)量誤差導(dǎo)致的結(jié)果差距會(huì)越大

使用脈沖式排氣，儀器進(jìn)氣卡套接頭用扳手松開，手指堵住出氣口，然后打開氣瓶開關(guān)，調(diào)整壓力到0.4-0.6MPa，關(guān)閉分壓閥，松開手指，待氣體排干凈以后，再次堵住，重復(fù)開氣放氣過程，管路3米長，重復(fù)5次，管路每延長一米，額外增加2次重復(fù)過程，排氣完成后分壓調(diào)至初始要求壓力，擰緊卡套接頭，純化氣路3次以后再進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。

可能原因：1.樣品稱樣量太少；2.預(yù)處理不充分，樣品未處理干凈；3.選點(diǎn)范圍不適合；4.微孔樣品先測試Q值，導(dǎo)致樣品氦中毒
解決方案：1.增大稱樣量，在不超過體積要求時(shí)盡可能多的稱量樣品；2.在不破壞樣品的前提下，增加處理溫度，延長處理時(shí)間；3.P/P?推薦選點(diǎn)范圍：介孔材料0.05-0.3，微孔材料0.005-0.1，微介孔材料0.01-0.2，可根據(jù)實(shí)際情況進(jìn)行左右調(diào)整，使得C值和線性滿足要求；4.微孔材料樣品，測試時(shí)選擇手動(dòng)測試Q值，并更新到測試數(shù)據(jù)中再檢查C值和線性