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Encyclopedia
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靜態(tài)氮吸附儀是一個密閉的真空系統(tǒng),通過吸附質(zhì)的絕對壓力控制吸附壓力,真空度是非常重要的,首先高真空度是微孔測試的必要條件,其次真空條件是脫氣 處理的必要條件,它也是準(zhǔn)確測定比表面及孔徑分析的必要條件。這里真空度是指吸附系統(tǒng)的實際真空度,而不是真空泵的極限真空度,所以真空度好,包含了對真空系統(tǒng)要求。對于一般比表面及介孔孔徑分析,采用雙極機械泵,極限真空不低于0.1即可滿足要求,對于微孔分析,最好采用分子泵,以獲得更高的真空度
查看詳情靜態(tài)氮吸附比表面積及孔徑分析儀是一個密閉的真空系統(tǒng),通過吸附質(zhì)的絕對壓力控制吸附壓力,真空度是重要的,首先真空度高是微孔測試的必要條件,其次真空條件是脫氣處理的必要條件,因此也是準(zhǔn)確測定比表面及孔徑分析的必要條件。這里真空度是指吸附系統(tǒng)的實際真空度,而不是真空泵的極限真空度,所以真空度好,包含了對真空系統(tǒng)要求。對于一般比表面及介孔孔徑分析,采用雙極機械泵,極限真空不低于10-1即可滿足要求,對于微孔分析,最好采用分子泵,以獲得更高的真空度。
查看詳情等溫吸附曲線的最高點,決定了大孔分析的上限,例如P/Po=0.98時,孔徑測定的最大值是50nm,P/Po達(dá)到0.995時,孔徑測定的最大值到400nm,孔徑上限對于含大孔材料的總孔體積影響極大,因此對于大孔材料必須仔細(xì)控制最高點。
查看詳情非定域密度函數(shù)(NLDFT)和蒙特卡洛計算機模擬技術(shù)更加準(zhǔn)確地提供了在狹窄孔中的流體 結(jié)構(gòu)。密度分布圖指出,在一個楔形介孔中共存著氣態(tài)流體和液態(tài)流體。共存氣體和液體的密度是孔壁距離的函數(shù),接近于孔壁的吸附層 反映為多層吸附,隨著與孔壁距離的增加密度減少。NLDFT和GCMC可以正確描述接近于固體孔壁的流體結(jié)構(gòu),孔的吸附等溫線的分析是以流體-流體之間和流體-固體之間相互作用的分子間勢能為基礎(chǔ)的。由微觀方法分析得到的吸附等溫線和在多孔固體實際測得的實驗等溫線的關(guān)系(GAI)方程:GAI方程反映出以下假設(shè):吸附等溫線是由無數(shù)個別的“單孔” 的吸附等溫線乘以它們的覆蓋孔徑范圍的相對分布f (w)得到的。如前所述,只要 體系給定(吸附質(zhì)/吸附劑),就能通過DFT或MC模擬得到一組N(P/PO,W)等溫線 (也叫 kernel,即核心文件或影響函數(shù)),通過快速非負(fù)數(shù)最小二乘法解GAI方程 就能推導(dǎo)出孔徑分布曲線。這是孔徑分析的最新理論方法,也稱為微觀分析方法,它既可以應(yīng)用于微孔,也可以應(yīng)用于介孔的分析。
查看詳情HK和SF法推出了由微孔樣品 等溫吸附線計算有效孔徑分布 的半經(jīng)驗分析方法,分別用于 氮/碳(狹縫)及 氬/沸石 (圓柱孔)系統(tǒng),他們解決了微孔填充壓力與孔徑的新關(guān)系,并未解決孔中氮的分布密度; HK法的一個弱點是,他需要輸入吸附劑和吸附質(zhì)的極化率、磁化系數(shù)、表面密度、直徑等參數(shù),這些參數(shù)的選擇對運算結(jié)果影響很大,因此不同儀器的結(jié)果可能有較大的差別,但這種方法對于微孔孔徑分布的測定有了重大的進展并被廣泛應(yīng)用
查看詳情在微孔的情況下,孔壁間的相互作用勢能相互重疊,微孔中的吸附比介孔大,因此在相對壓力<0.01時就會發(fā)生微孔中的填充,孔徑在0.5~1nm的孔甚至在相對壓力10-5~10-7時即可產(chǎn)生吸附質(zhì)的填充,所以微孔的測定與分析比介孔要復(fù)雜得多。顯然,把BJH孔徑分析方法延伸到微孔區(qū)域是錯誤的,兩個原因,其一,凱爾文方程在孔徑<2nm時是不適用的;其二,毛細(xì)凝聚現(xiàn)象描述的孔中吸附質(zhì)為液態(tài),而在微孔中由于密集孔壁的交互作用,使得填充于微孔中的吸附質(zhì)處于非液體狀態(tài),因此孔徑分布的規(guī)律必須有新的理論及計算方法,宏觀熱力學(xué)的方法已遠(yuǎn)遠(yuǎn)不夠。
查看詳情一般認(rèn)為,氮吸附法孔徑分析的極限范圍是0.35~500nm,小于0.35nm,氮分子已經(jīng)進不去,而且更小的孔已無實際意義, 而500nm的孔對應(yīng)的相對壓力是0.997, 這時壓力的準(zhǔn)確控制已十分困難,孔徑與壓力的對應(yīng)關(guān)系也非常粗略,實際測試中,壓力上限??刂圃?.995,這時對應(yīng)的孔尺寸約為400nm.
查看詳情國際純粹與應(yīng)用化學(xué)聯(lián)合會(IUPAC)把粉體材料中的孔按尺寸分為微孔(Micropores):孔徑<2nm;中孔或介孔(Mesopores):孔徑2~50nm;大孔(Macropores):孔徑>50nm。
查看詳情在介孔分析中,通過測定每一個壓力增量下的吸附量,根據(jù)這個很小的壓力區(qū)間可以計算得到一個平均孔徑(用Kilven、Helsay方程),然后把吸附的氮氣折算成液氮的體積,再減去大孔中吸附層增厚所占有的體積,即可計算出孔的體積。有了孔體積和平均孔徑,就可計算出孔的內(nèi)表面積S: 對于圓柱孔 S=4V/D, 對于縫隙孔 S=2V/D
查看詳情BJH吸附平均孔徑:由BJH吸附累積總孔體積與BJH吸附累積總孔內(nèi)表面積計算得到的平均孔徑,有孔徑的上、下限;對于圓柱孔,D=4V/S ,?對于縫隙型孔,D=2V/S。
查看詳情已知一定范圍孔(例如2nm~300nm)的總孔體積和總內(nèi)表面積,假設(shè)這是同一種尺寸的孔,根據(jù)孔體積、內(nèi)表面積、孔徑的幾何關(guān)系,算出孔徑,對于圓柱孔,D=4V/S , 對于縫隙型孔,D=2V/S。由于大多數(shù)情況下, 孔徑分布不是簡單的正態(tài)分布,因此平均孔徑不具有任何明確的物理含義。
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